Atteindre des performances mécaniques/liantes exceptionnelles par le nanocomposite époxy comme béton

Scientific Reports volume 13, Numéro d’article: 9157 (2023) Citer cet article

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L’ancrage des barres d’armature en acier dans les structures en béton est une méthode courante dans l’industrie du bâtiment et de la construction. Cette recherche se concentre sur l’amélioration des propriétés mécaniques / de collage de l’adhésif nanocomposite époxy préparé en utilisant le traitement de surface des nanocharges SiO2 par glycidoxypropyltriméthoxysilane (GPTMS). À cette fin, les nanoparticules de silice ont été silanisées via une méthode sol-gel facile à des concentrations de silane de 1, 5, 10 et 20X (c’est-à-dire X est la concentration stœchiométrique de silane). Les nanoparticules ont été soigneusement caractérisées par les techniques FTIR, TGA, XRD et XPS. Il a été constaté que le taux de greffage GPTMS le plus élevé a été obtenu à une concentration de silane de 10X. Les nanoparticules pures et silanisées ont été ajoutées à une résine époxy de deux paquets et ont été comparées pour leurs propriétés de traction et de compression. Il a été constaté que la modification de surface de la nanosilice entraînait une amélioration de la résistance, du module, de la résistance à la compression et du module de compression de 56, 81, 200 et 66% par rapport à l’adhésif époxy vierge et également de 70, 20, 17 et 21% par rapport à l’adhésif contenant de la nanosilice pure. Il a également entraîné une amélioration de 40 et 25% de la résistance à l’arrachement, une augmentation de 33 et 18% du déplacement de traction et 130 et 50% de l’énergie d’adhérence par rapport aux adhésifs vierges et contenant de la silice brute, respectivement.

Le béton est l’un des matériaux de construction les plus précieux que l’on trouve partout où il y a une infrastructure1,2,3,4. Des barres d’armature, sous forme de renforcement, sont utilisées pour mettre en réseau la fondation et les colonnes5,6,7. En outre, une autre de leurs applications les plus importantes dans la fondation est la mise en œuvre de lapins pour empêcher les joints de construction dans le béton8. Pour renforcer le béton dans les structures, les barres d’armature sont reliées avec du fil, de sorte que le système d’ancrage est fermement placé dans le béton9,10.

La liaison entre le ciment et les barres d’armature en acier joue un rôle important dans le comportement physico-chimique du système d’ancrage10,11. En général, les fissures dans le béton sont engendrées par des contraintes de traction, qui peuvent résulter d’une surcharge, de changements de température et d’un retrait, et qui ont entraîné de mauvaises connexions, un glissement des barres d’armature et une rupture des ancrages12,13. De nombreux efforts ont été déployés pour améliorer l’adhérence des barres d’armature en acier dans le béton de ciment, y compris l’application de matériaux polymères sur la surface des barres d’armature (par exemple, revêtements14, résines époxydes15, etc.) et la modification de la conception du mélange de béton (par exemple avec des nanoparticules16, des fibres17, etc.).

En général, les adhésifs pour béton sont divisés en deux types : à base d’époxy et à base de latex/polymère18. Ce type de matériaux est utilisé pour réparer le béton, sceller le béton, augmenter les propriétés physico-chimiques du béton et relier le vieux béton au nouveau19. Certains des avantages des adhésifs structuraux sont le renforcement de la structure et l’augmentation de la connexion entre les matériaux, l’utilisation dans des environnements humides, la connexion des éléments avec une section transversale, la résistance à la corrosion et la mise en œuvre rapide et facile20,21. La plantation de barres d’armature ou de boulons est l’une des méthodes les plus couramment utilisées dans l’industrie de la construction. Cela comprend un large éventail de connexions structurelles et non structurelles ainsi que le renforcement des structures22,23. À partir de ce point de départ, l’amélioration des propriétés adhésives est la technique la plus efficace pour prévenir les dommages structurels en renforçant le collage métal-béton24.

De nos jours, les adhésifs à base d’époxy sont parmi les adhésifs les plus populaires pour les systèmes d’ancrage des barres d’armature en acier, en raison de leurs résistances d’adhérence élevées, de leur compactage rapide et excessif, de leur imperméabilité à l’humidité, à l’eau de mer, aux eaux usées et aux matières pétrolières, de leur résistance importante aux vibrations et aux contraintes structurelles et de leurs propriétés mécaniques élevées19,25.

À partir de 1980, des chercheurs tels que Bloxham26, Van Gemert et al.27 et Swamy et al.28 ont mené des études sur l’armature du béton avec des barres d’armature en acier à l’aide d’adhésifs époxy.

De nombreux scientifiques ont étudié le comportement mécanique et chimique entre les barres adhésives et le béton29,30. Il a été déterminé que la barre d’armature de plus grand diamètre présente une défaillance plus importante dans la liaison avec le béton, qui, pour avoir une meilleure connexion et aucune fragilité, la longueur des barres d’armature doit être quinze fois supérieure au diamètre de la barre d’armature31,32.

Zhao et coll.33 ont étudié le collage de barres d’armature en acier à une structure en béton à l’aide d’adhésif époxy. Il a été signalé que l’adhésif avait une bonne résistance d’adhérence aux barres d’armature et au béton et que la défaillance du système s’est produite aux interfaces de l’adhésif, mais que la ductilité du système d’ancrage a diminué à l’aide d’adhésif époxy.

Ces dernières années, les charges sont utilisées pour améliorer les propriétés physiques et mécaniques des adhésifs34,35,36,37,38. Il a été démontré que le type, la taille et les propriétés des charges ont un impact important sur la résistance de collage des joints adhésifs et le transfert de contraintes entre les barres d’armature en béton et en acier39. Szymanowski et coll.40 ont étudié l’effet de l’utilisation de nanoparticules d’oxyde de titane cristallin tétragonal (TiO2) dans l’adhésif et son effet sur la force de collage dans un composite cimentaire stratifié. Les résultats ont montré que l’inclusion de 0,5% en poids de nanoparticules de TiO2 à l’adhésif augmentait ses propriétés de liaison, sa résistance à l’usure, sa résistance à la traction et sa dureté. Ismael et al.41 ont utilisé le nano SiO2 et l’AL2O3 dans des composites cimentaires renforcés par des fibres d’acier. Les résultats ont montré que l’ajout de nanoparticules entraînait une augmentation de la liaison entre l’acier et la matrice, en particulier à des teneurs en ciment plus élevées. L’utilisation de nanoparticules Al2O3 a également entraîné une diminution de la fissuration. May et coll.42 ont utilisé des nanotubes de carbone multiparois (MWCNT) pour renforcer la résine époxy d’éther diglycidylique par la méthode sol-gel. Les résultats ont montré que la présence de nanoparticules entraîne de meilleures propriétés d’adhérence et de résistance à la traction (jusqu’à 28,5 MPa) de la résine époxy. Li et coll.43 ont modifié des nanoparticules de silice avec du polyméthylhydrosiloxane (PMHS) par le procédé sol-gel et l’ont utilisé pour modifier la surface des matériaux. Les résultats ont montré que les liaisons chimiques interfaciales créées amélioraient l’hydrophobicité de la surface. Il a été constaté que les charges et les agents de couplage chimiques pouvaient renforcer le lien entre le béton et les barres d’armature en acier. L’effet des micro et nanoparticules de silice sur les adhésifs époxy a également été étudié. Il a été constaté que les microparticules de silice et leur taille de particules affectent les propriétés mécaniques de l’adhésif époxy et la résistance de collage à la barre d’acier. Cependant, les nanoparticules de silice ont provoqué un déclin des propriétés que cela a été attribué à la tendance des nanoparticules hydrophiles à l’agglomération dans la matrice organique44.

Sur la base de la revue de la littérature, il a été constaté que l’utilisation de nanoparticules dans l’adhésif d’ancrage a été étudiée dans peu de recherches. En outre, dans la plupart des cas, seule la force d’adhérence entre le béton et les barres d’armature ont été étudiées et les effets sur les propriétés mécaniques de l’adhésif et sa relation avec l’adhérence béton-barre d’armature n’ont pas été évalués.

Sur cette base, les nanoparticules de silice ont été sélectionnées comme charge rentable dans cette recherche. Il a été modifié en surface par la méthode sol-gel utilisant un agent de couplage silane à base d’époxy à différentes concentrations. La greffe de silane a été évaluée par analyse FTIR, TGA, XRD, SEM et XPS. La silice fumée brute et modifiée en surface a été appliquée sur un adhésif époxy de deux paquets. Les propriétés de flexion et de compression des adhésifs nanocomposites purs et modifiés préparés ont été évaluées. Les meilleurs adhésifs (basés sur les propriétés mécaniques) ont été utilisés pour l’ancrage des barres d’armature en acier dans le béton. L’analyse FE-SEM a été utilisée pour caractériser les surfaces fracturées des échantillons adhésifs. Enfin, les effets des nanoparticules pures et modifiées sur les performances d’adhérence béton-armature ont été étudiés.

La résine époxy Nanya NPEL-128 (Taïwan) et Epikure F205 comme agent de durcissement ont été utilisées comme liant dans cette étude. Des nanoparticules de silice fumée avec une taille moyenne de particules primaires de 25 à 35 nm ont été utilisées comme nano-charge de renforcement pour les adhésifs époxy. Le glycidoxypropyltriméthoxysilane (GPTMS) (GLYMO, Evonic Company) a été utilisé pour modifier la surface de la silice pyrogénée. L’éthanol absolu (99,98%, Merck, Allemagne) a été utilisé comme solvant.

Tout d’abord, la quantité optimale de silane nécessaire pour modifier la surface des nanoparticules a été calculée par la relation stœchiométrique suivante45,46,47,48:

où mGPTMS et MGPTMS sont respectivement la masse du GPTMS (gr) et la masse moléculaire du GPTMS. NA et nOH sont les nombres d’Avogadro et le nombre de groupes hydroxyles, respectivement.

Cette valeur variait en fonction de la masse moléculaire du GPTMS, de la surface spécifique (BET) des nanoparticules fumées et des données TGA (voir la section 1S dans les informations complémentaires).

Le schéma 1 représente le procédé de traitement de surface de la silice pyrogénée par GPTMS. A cet effet, 0,5 g de silice pyrogénée a été ajouté à 70 g d’éthanol et soniqué à 30 °C pendant 1 h. Par la suite, le GPTMS (c’est-à-dire à la teneur calculée par Eq. 1) a été ajouté à l’éthanol, à l’eau et à l’acide acétique (à un rapport pondéral de 0,1:0,05) pour hydrolyser le GPTMS. Le pH optimal de la solution d’hydrolyse a été déterminé par analyse du potentiel zêta. À ce stade, la suspension préparée de silice fumée dans de l’éthanol a été versée dans une fiole. La solution a été agitée et ajoutée au réacteur goutte à goutte pendant 30 min. Par la suite, la solution a été mélangée pendant 4 h et centrifugée. Les sédiments ont été séparés et lavés trois fois avec de l’acétone pour éliminer les molécules GPTMS n’ayant pas réagi. Enfin, la silice fumée modifiée a été séchée dans une étuve pendant 12 h à 90 °C pour la condensation GPTMS à la surface des nanoparticules.

Procédé de traitement de surface de la silice fumée par GPTMS.

Pour améliorer le taux de greffage, les nanoparticules ont également été modifiées à des concentrations de silane de 5X, 10X et 20X (voir Tableau 1).

Pour préparer un adhésif époxy immaculé, le durcisseur a été ajouté à la pièce en résine à un rapport de poids de 1:2. Le mélange a été doucement agité pour inhiber la création de bulles d’air.

Pour préparer des échantillons nanocomposites, des nanoparticules (c’est-à-dire la silice fumée brute ou modifiée) ont été ajoutées à la partie résine (à 0,5, 1, 3 et 5 % en poids). À cette fin, la silice fumée a été ajoutée au n-butanol et soniquée à 28 °C et 200 W (fréquence de 40 kHz) pendant 1 h. La suspension obtenue a été ajoutée doucement à la résine et mélangée lentement à 350 tr/min pendant 30 min. La suspension a été appliquée doucement sur la résine et mélangée lentement à 450 tr / min et mise dans une étuve à vide pour éliminer le solvant. Pour préparer des échantillons d’adhésifs époxy purs et modifiés (voir tableau 2), l’agent de durcissement a été appliqué sur la partie à base de résines à un rapport pondéral de 1:2 et mélangé doucement49, puis placé dans des conditions ambiantes pendant 10 h. Par la suite, les échantillons solidifiés ont été retirés et placés dans une étuve à 100 °C pendant 5 h pour le post-durcissement.

Le but de cette étude est de préparer un adhésif époxy pour un ancrage efficace des barres d’armature en acier dans le béton. À cette fin, le béton au rapport eau/ciment (p/c) de 1:1,89 a été préparé (voir le tableau 3). Le béton préparé a été coulé dans les moules cylindriques (voir la section 2S dans les informations complémentaires). La barre de plastique (1 cm de diamètre et 10 cm de longueur) a été utilisée pour former un trou d’ancrage dans le béton sans forage. Les moules remplis ont été maintenus dans des conditions ambiantes pendant 24 h. Par la suite, les échantillons ont été placés dans l’eau pendant 28 jours pour être durcis. Après durcissement des éprouvettes de béton, les barres d’armature en acier (0,8 cm de diamètre et 20 cm de longueur) ont été insérées au centre du trou (avec une longueur de 10 cm), puis de l’adhésif a été inséré dans l’espace (c’est-à-dire 0,2 cm d’épaisseur) entre les barres d’armature en acier et le mur en béton. Les échantillons ont été placés à température ambiante pendant 14 jours pour être durcis.

Les propriétés mécaniques des nanocomposites et la résistance à l’arrachement ont été déterminées à l’aide d’une machine SANTAM STM150 Universal. Les essais de traction, de flexion et de compression ont été effectués à des taux de charge de 5, 2 et 1,3 mm/min sur la base des méthodes d’essai ASTM D638, D790 et D695, respectivement. Trois éprouvettes ont été testées pour évaluer chaque propriété mécanique. L’essai de traction a été effectué en mode tension basé sur la méthode d’essai ASTM C900. L’échantillon de béton d’armature en acier collé a été placé dans un appareil en acier, car les barres d’armature ont été maintenues à l’aide de la poignée à l’envers et le luminaire a été maintenu constant à l’aide de la poignée vers le bas. L’essai a été effectué à une vitesse de tension de 10 mm/min. les barres d’armature en acier sortiraient progressivement du béton pendant le chargement (voir section 3S dans les informations complémentaires). Trois échantillons ont été testés pour évaluer l’adhérence de chaque échantillon.

L’efficacité de greffage de la silice pyrogénée brute et modifiée a été déterminée par analyse thermogravimétrique (TGA) (Mettler-Toledo Co., Suisse). Le FTIR a été réalisé par un TENSOR 27 pour identifier la structure chimique des nanoparticules et du GPTMS. XPS a été réalisé par le système ESCALAB 250 (ESЄA System, USA). La taille des particules et la morphologie de la silice fumée brute et modifiée ont été examinées par microscopie électronique à balayage par émission de champ (FE-SEM) (Hitachi, Japon). La diffraction des rayons X (XRD) de la silice fumée brute et modifiée a été déterminée par le diffractomètre Bruker AXS D8 (Madison, Wisconsin).

L’analyse thermique mécanique dynamique (DMTA) a été utilisée pour étudier le comportement viscoélastique des époxydes nanocomposites (Netzsch Co., Allemagne). L’angle de contact avec l’eau (WCA) de la silice pyrogénée a été mesuré à l’aide de (UI-1220LE-M-GL, IDS-Allemagne).

La charge de surface des particules à différents pH a été étudiée par évaluation du potentiel zêta. Le potentiel zêta plus négatif indique une charge plus négative à la surface des nanoparticules, une meilleure stabilité et une meilleure dispersion dans le solvant aqueux. Sur cette base, des échantillons avec des pH différents de 2, 5, 7 et 9 ont été préparés et leur potentiel zêta a été mesuré (voir Fig. 1).

Potentiel zêta pour la nanosilice dans différentes conditions acides.

Les résultats ont indiqué qu’à pH 7, la charge la plus négative de nanosilice est atteinte. Ceci confirme la présence d’un certain nombre de groupes OH sur la surface de silice fumée qui sont prêts à être silanisés. Sur cette base, ce pH a été choisi comme la meilleure condition pour l’étape de silanisation.

La figure 2a montre les résultats de l’TGA pour la silice silice silicée et brute. Comme le montre la figure, tous les échantillons présentent une perte de poids importante dans la première région, qui était liée à l’élimination du H2O adsorbé. La perte de poids des nanoparticules modifiées était supérieure à celle de la nanosilice pure dans cette région en raison d’une plus grande absorption d’eau pendant le processus de silanisation. Dans la deuxième région, toutes les nanoparticules modifiées présentaient des pertes de poids importantes, liées à la dégradation du GPTMS greffé. La perte de poids de la silice brute dans cette région correspondait à la déshydroxylation des groupes OH. La perte de poids la plus élevée dans cette région a été obtenue pour la silice silicée (c.-à-d. échantillon NS-G-10X). Sur cette base, cet échantillon a été sélectionné comme le silonisé optimal pour les processus futurs. La figure 2b présente les spectres FTIR des nanoparticules de silice brutes et silanisées. Dans le spectre de la silice brute, les pics à 961, 1528 et 1630 cm−1 ont été attribués à la vibration de flexion de O–H. Le pic large autour de 3450 cm−1 était lié à la vibration d’étirement du groupe O-H. Sur cette base, il existe trois types différents de groupes hydroxyles à la surface des nanoparticules, y compris les groupes hydroxyle liés par covalence, physiquement adsorbés et à double base.

a) courbes TGA de silice brute et silice silanisée, b) spectroscopie FT-IR du GPTMS, silice brute et silice silice silicisée.

Pour les nanoparticules de silice modifiées, les pics de vibration de flexion du groupe OH à 1630 cm−1 ont disparu et leurs pics à 3450 cm−1 ont été affaiblis. Cela a été attribué à la consommation de groupes OH de surface pendant l’hydrolyse du GPTMS. De plus, les pics à 1109, 805 et 475 cm−1 étaient liés aux vibrations asymétriques, symétriques et de flexion de Si–O–Si, respectivement. Les pics à 2800–3000 cm−1 dans le spectre du GPTMS étaient liés aux vibrations d’étirement des groupes CH et CH2. Ces pics sont réapparus dans les nanoparticules modifiées qui confirment la réussite de la greffe des molécules GPTMS. Au contraire, ils n’ont pas été vus dans le spectre des nanoparticules brutes en raison de leur nature inorganique. Les pics ont été intensifiés dans le spectre des nanoparticules modifiées à une concentration de 10X, ce qui confirme un ratio de greffage GPTMS plus élevé pour cet échantillon. Les résultats étaient en bonne corrélation avec les résultats de la TGA. Pour plus de commodité, les nanoparticules qui ont été modifiées à une concentration de 10X sont appelées nanosilice modifiée (c’est-à-dire MNS) au lieu de NS-G-10X à partir de maintenant. Le tableau 4 présente les résultats de l’ATG.

L’analyse XRD a été utilisée pour détecter la phase cristalline des nanoparticules brutes et modifiées (voir Fig. 3). Il est évident que la position des pics n’a pas été déplacée mais le pic large situé à 22° montre que toutes les nanoparticules ont une structure amorphe. Il a été constaté que la modification de surface des nanoparticules n’a pas influencé leur phase cristalline. La taille des cristaux a également été calculée selon l’équation de Scherrer48,50,51 qui était de 17,01 et 16,97 nm pour la silice brute et silice silicisée. Ce résultat illustre une réduction négligeable de la taille des cristaux après modification avec GPTMS.

Caractérisation des fumées de silice brute et modifiée; a) analyse XRD et b) XPS.

Les spectres XPS de la silice silicisée silicisée brute et optimale en surface sont illustrés à la Fig. 3. Des spectres à balayage étroit de C1, O1 et Si2p ont été utilisés pour déterminer les changements dans l’environnement chimique des éléments de surface. Les résultats ont confirmé la réussite de la greffe du GPTMS sur la surface des nanoparticules en raison de l’intensification des pics indicateurs. De plus, les pics coexistants de Si2p (102,8 eV) et Si2s (156,3 eV) dans l’échantillon pur étaient liés au groupe silanol dans la structure de silice. Cependant, dans l’échantillon modifié, ces pics se sont intensifiés en raison de la condensation des molécules de silane qui ont formé une couche de silanol à la surface des nanoparticules. Les données XPS sont répertoriées dans le tableau 5.

La figure 4 montre la photographie FE-SEM de silice brute et silanisée. Les nanoparticules de SiO2 pures avaient des tailles allant de 25 à 30 nm. La tendance à l’agglomération du nano remplissage pur a pu être observée en raison de la liaison hydroxyle entre les groupes OH de surface. Après traitement de surface de la silice avec GPTMS à base d’époxy, la taille des particules a été réduite à 20–25 nm en raison de la stabilisation stérique des silanes greffés.

Photographie FE-SEM de; (a1, a2) silice brute et (b1, b2) nanoparticules silanisées.

La silice brute a été ajoutée à la partie résine à quatre concentrations différentes. Les nanocomposites ont été moulés pour préparer des échantillons d’essai. Après durcissement, les éprouvettes sont soumises à des essais de traction, de flexion et de compression. La figure 5 montre les résultats.

a) Traction (b) flexion et (c) propriétés de résistance et de module de la nanosilice pure et (d) de traction, (e) propriétés de flexion et (f) de compression de la nanosilice modifiée contenait des nanocomposites époxy à différents pourcentages de nanoparticules.

Sur la base des résultats, les échantillons contenant 1% en poids de silice brute présentaient les propriétés de traction, de flexion et de compression les plus élevées parmi les autres nanocomposites. Il a été conclu qu’à des teneurs de charge plus élevées de la charge nano pure, l’agglomération de particules s’est produite, ce qui a entraîné une diminution des propriétés mécaniques. Cela confirme les résultats de l’analyse FE-SEM.

Les nanoparticules modifiées ont également été ajoutées à la résine époxy à 1 % en poids. Les résultats ont également été présentés à la Fig. 5. On a vu que les propriétés de traction augmentaient. Elle a été attribuée à la meilleure dispersion de la fumée de silice silanisée dans la matrice époxy en raison de la stabilisation stérique des nanoparticules qui se sont préparées par entrave des groupes silane greffés47,48. La fumée de silice silanisée n’a montré aucun effet sur les propriétés de flexion, mais a provoqué une augmentation considérable des propriétés de résistance et de module de l’échantillon époxy. Les résultats étaient en bonne corrélation avec les résultats de l’analyse FE-SEM et XRD.

La figure 6 montre des images FE-SEM préparées à partir de la surface fracturée des nanocomposites à deux grossissements (c.-à-d. 10 μm et 500 nm). De gros agrégats (c’est-à-dire d’une taille comprise entre 100 nm et 2,5 μm) ont été observés dans l’échantillon contenant de la silice brute (voir Fig. 7a). Cela a été attribué à la nature hydrophile de la fumée de silice qui a provoqué l’agrégation dans la matrice époxy. Cela indique une mauvaise dispersion de la fumée de silice hydrophile dans la matrice époxy. Après traitement de surface de la fumée de silice, une dispersion homogène considérable et des agrégats de petite taille (jusqu’à 100 nm) ont été observés. Cela a été attribué à la stabilité stérique de la fumée de silice réalisée par GPTMS greffé. En outre, les lignes semblables à la rivière ont augmenté dans la surface fracturée du nanocomposite modifié, ce qui a confirmé une amélioration des interactions entre la matrice époxy et les nanoparticules silanisées37,46,48.

Photographie FE-SEM de; (a1, a2) nanocomposites époxy bruts et (b1, b2) nanocomposites époxy modifiés.

Propriétés mécaniques des nanocomposites; a) Module de stockage et b) Tan δ.

Le comportement dynamique-mécanique des nanocomposites et sa relation avec la chimie de surface des nanoparticules ont été étudiés par analyse DMTA. La figure 7a montre la courbe du module de stockage en termes de température. Les résultats ont montré que la silanisation des nanoparticules entraînait une augmentation du module de stockage du nanocomposite52. Cela devrait être attribué à l’amélioration des interactions interfaciales entre les nanoparticules et la matrice époxy. Cela limite le mouvement des chaînes et augmente la rigidité de la matrice. La température de transition verre-caoutchouc (Tg) de l’échantillon (dérivée de la température maximale de la courbe tanδ) a montré un léger incrément qui a confirmé une amélioration de la mise en réseau dans la matrice due à la fixation de nanoparticules à la matrice époxy (voir Fig. 7b et Tableau 6)53.

Il a également été observé que les nanoparticules pures provoquaient une diminution du module de stockage du polymère époxy, ce qui confirmait de faibles interactions interfaciales entre la matrice polymère et les nanoparticules vierges. Cela était lié à la faiblesse des interactions interfaciales entre la charge et le polymère47,53. Cependant, il n’a eu aucun effet sur la Tg et le bronzage δ de l’échantillon vierge durci. Cela a été attribué à la forte densité de réticulation de la résine durcie et à son comportement fragile.

L’ACW des échantillons d’époxy et de nanocomposites vierges a été mesuré et les résultats sont présentés à la Fig. 8. On voit clairement que l’inclusion de nanosilice pure a entraîné une augmentation de l’hydrophilie de l’échantillon époxy. Au contraire, les nanoparticules modifiées ont augmenté l’hydrophobicité du nanocomposite époxy encore plus que l’époxy vierge. Cela a été attribué à la présence de groupes propyle et éthyle dans la structure GPTMS qui contrecarraient l’effet des groupes époxydes hydrophiles.

Angle de contact avec l’eau (a) époxy vierge, (b) silice brute contenant du nanocomposite époxy (1 % en poids) et (c) nanosilice modifiée contenant du nanocomposite époxy (1 % en poids).

La figure 9 montre les résultats de l’essai de retrait des barres d’armature en acier ancrées dans des échantillons de béton par adhésif époxy vierge et adhésif nanocomposite. Les résultats ont indiqué qu’en incorporant de la fumée de silice silanisée aux adhésifs à base d’époxy, la résistance à l’arrachement et le déplacement (c.-à-d. la ténacité) ont considérablement augmenté. Cela correspondait aux bonnes interactions entre la fumée de silice modifiée et les chaînes époxy qui préparaient un adhésif nanocomposite avec dispersion homogène de nanoparticules. Cela a conduit les nanoparticules à diffuser dans les micro/nanopores et les fissures du béton et à augmenter le collage mécanique acier-béton. Cela était également lié à la ténacité élevée du nanocomposite modifié qui augmentait sa capacité à amortir les contraintes.

Propriétés de retrait des systèmes d’ancrage; a) résistance/déplacement et b) énergie d’arrachement.

Dans le cas de l’utilisation de silice fumée dans la résine époxy, aucune influence n’a été observée dans les propriétés d’adhérence. Cela était lié à deux phénomènes différents qui se sont produits dans l’échantillon et qui ont contrecarré les effets. D’une part, la fumée de silice a amélioré les propriétés mécaniques de l’adhésif époxy. D’autre part, les nanoparticules agglomérées à l’interface de la résine époxy et des surfaces béton/acier ont diminué leur surface de contact effective, ce qui pourrait provoquer la création de microfissures et de fractures sous contrainte d’arrachement.

La figure 4S à l’appui montre les courbes comparatives charge-déplacement des adhésifs. On voit clairement que les barres d’armature se sont complètement retirées du trou. Le contenu de déplacement le plus élevé est inférieur à 8 mm.

La figure 9b montre l’énergie d’adhérence/ténacité des adhésifs (c’est-à-dire basée sur la surface mesurée sous les courbes charge-déplacement de l’arrachement). Il est évident que les nanoparticules de silice pure ont amélioré la ténacité de la couche adhésive vierge, mais les nanoparticules modifiées l’ont incroyablement améliorée.

L’augmentation significative de la résistance de collage de l’adhésif nanocomposite modifié aux surfaces d’armature en béton/acier devrait correspondre à son mécanisme de collage différent. Les groupes époxyde présents à la surface de la fumée de silice silanisée pourraient réagir directement aux groupes amines de l’agent de durcissement. Ils pourraient également réagir aux groupes OH créés par l’ouverture des anneaux époxydes par des réactions de durcissement. Ces liaisons covalentes augmentent la ténacité et la résistance de l’adhésif (voir Fig. 10a). La nature hydrophobe de l’adhésif modifié interdit l’accumulation d’eau à l’interface du béton et de l’adhésif qui se produit habituellement lors de l’échange d’humidité du béton hydrophile et diminue ses interactions interfaciales54.

a) Schéma du mécanisme de liaison des nanoparticules modifiées à la résine époxy par codurcissement, b) images de la surface des barres d’armature en acier retirées du béton pour différents échantillons, c) images de surface de la surface du béton séparée des barres d’armature en acier.

Sur cette base, on pourrait affirmer que l’adhésif modifié pourrait diminuer la vitesse de corrosion des barres d’armature en acier en raison de sa résistance à la diffusion de l’eau (c’est-à-dire en tant qu’agent corrosif en acier). La figure 10b montre des images de la surface des barres d’armature en acier arrachées. On voit évidemment que l’adhésif vierge présentait un défaut de cohésion en phase béton. Cela signifie que la résistance du béton en vrac est inférieure à la résistance à l’adhérence du système de béton adhésif d’armature55.

Au contraire, en utilisant de la nanosilice pure dans l’adhésif époxy, le défaut de cohésion s’est transféré à la couche adhésive qui indique une résistance inférieure de l’adhésif. Les nanoparticules modifiées ont amélioré les interactions interfaciales adhésives avec les barres d’armature en acier et le béton. Il a également renforcé la couche de béton adjacente (c.-à-d. en raison de la diffusion dans la fissure de surface et les pores du béton qui a augmenté le volume du béton collé aux barres d’armature en acier après l’essai de retrait).

La figure 10c montre quelques plaques adhésives immaculées à la surface du béton. Cela signifie qu’il avait une meilleure adhérence à la surface en acier que le béton. En revanche, dans le cas de l’utilisation de fumée de silice contenant de l’adhésif, beaucoup plus de patchs adhésifs ont été observés sur la surface du béton, ce qui signifie une fracture de cohésion de la couche adhésive en raison de sa faiblesse. Dans le cas de l’utilisation d’adhésif modifié, des bosquets massifs sont apparus à la surface du béton qui ont été créés en raison de l’amélioration de l’adhérence interfaciale et de la fracture de cohésion dans la masse de béton au lieu de la couche adhésive.

Dans ce travail, des adhésifs nano SiO2-époxy ont été préparés pour l’ancrage des barres d’armature en acier dans le béton. Les nanoparticules ont d’abord été modifiées en surface à l’aide d’un silane à base d’époxy pour améliorer leurs interactions interfaciales avec le liant époxy. Le test d’adhérence par tirage a été effectué pour évaluer les performances des adhésifs. Sur la base des résultats, les conclusions suivantes ont été tirées :

Il a été constaté que la teneur de greffe de silane la plus élevée était atteinte à une concentration de silane de 10X (c’est-à-dire 10 fois à la concentration stœchiométrique) et que la modification de surface n’avait aucun effet sur la phase cristalline des nanoparticules mais diminuait leur taille.

La modification de surface de la nanosilice a entraîné une augmentation du film époxy d’environ 19 et 67% dans le WCA par rapport aux adhésifs époxy purs et nanoparticules pures contenant des adhésifs époxydes, respectivement. Il a également changé la nature de l’adhésif nanocomposite modifié d’hydrophile à hydrophobe.

L’ajout de la nanosilice pure (1 % en poids) à la matrice époxy a entraîné une augmentation de 56, 81, 200 et 66 % de la résistance à la traction, du module de traction, de la résistance à la compression et du module de compression améliorés de 56, 81, 200 et 66 %, respectivement.

L’incorporation de 1 % en poids de nanosilice modifiée à l’adhésif époxy a entraîné une augmentation de 70, 20, 17 et 21 % de la résistance à la traction, du module de traction, de la résistance à la compression et du module de compression par rapport à l’adhésif époxy rempli de nanosilice pure.

La nanosilice modifiée a provoqué une augmentation de 16 et 43% du module de stockage du nanocomposite époxy par rapport aux adhésifs contenant de l’époxy vierge et de la nanosilice pure, respectivement. Il a également augmenté de 6 et 10% la fonction de perte (tanδ), respectivement.

L’utilisation de nanosilice modifiée en surface dans la matrice époxy a entraîné une amélioration d’environ 40 et 25% de la résistance à l’arrachement et une augmentation de 33 et 18% du déplacement par rapport aux adhésifs époxy immaculés et nano silice pure. L’énergie d’adhérence a été augmentée jusqu’à 50 et 130% par rapport au nanocomposite époxy pur et aux adhésifs époxy immaculés.

Il est confirmé que toutes les données sont disponibles. Les données brutes/traitées nécessaires pour reproduire ces résultats peuvent être partagées.

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Laboratoire de recherche sur les polymères et les composites de construction, École de génie chimique, pétrolier et gazier, Université iranienne des sciences et technologies (IUST), Téhéran, Iran

Reza Ghamarpoor, Masoud Jamshidi et Majid Mohammadpour

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R.G. : Conceptualisation, méthodologie, enquête, curation de données, rédaction – ébauche originale. M.J. : Conceptualisation, méthodologie, validation, ressources, curation des données. M.M. : Méthodologie, enquête.

Correspondance avec Masoud Jamshidi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Ghamarpoor, R., Jamshidi, M. & Mohammadpour, M. Achieving outstanding mechanical/bonding performances by epoxy nanocomposite as concrete-steel rebar adhesive using silane modification of nano SiO2. Sci Rep 13, 9157 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36462-0

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Reçu: 28 mars 2023

Acceptée: 04 juin 2023

Publication : 6 juin 2023

DEUX : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36462-0

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